這幾點(diǎn)方法可提升國(guó)產(chǎn)離子色譜儀的檢測(cè)靈敏度
國(guó)產(chǎn)離子色譜儀是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
工作過(guò)程是:輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器,色譜儀則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。
檢測(cè)靈敏度一直都是分析儀器性能的一個(gè)重要指標(biāo),想要提升國(guó)產(chǎn)離子色譜儀的檢測(cè)靈敏度,先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài),得到穩(wěn)定的基線,再將檢測(cè)器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔,這是提高檢測(cè)靈敏度較簡(jiǎn)單的方法。在分析中,增加進(jìn)樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測(cè)靈敏度。
1、增加進(jìn)樣量:
直接進(jìn)樣的進(jìn)樣量上限取決于保留時(shí)間較短的色譜峰與死體積之間的時(shí)間,如用IonPacCS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,進(jìn)樣體積1300uL,用電導(dǎo)檢測(cè)器可檢測(cè)ug/L的堿金屬。
2、采用微孔柱:
色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,在微孔柱中進(jìn)與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品,檢測(cè)器會(huì)產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號(hào),且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一,可減少淋洗液的消耗。
3、采用濃縮柱:
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測(cè)。國(guó)產(chǎn)離子色譜儀使用濃縮柱時(shí)注意,不要使分離柱超負(fù)荷,柱子的動(dòng)態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。