離子色譜技術(shù)作為陰離子分析的方法，在越來越廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用，從傳統(tǒng)的環(huán)保、疾控行業(yè)，逐漸向領(lǐng)域拓展，如電廠行業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)、核電行業(yè)、軍工行業(yè)等。
由于用戶的分析需求更加嚴格，對離子色譜技術(shù)提出了更高的要求，其中利用閥切換（也稱柱切換）技術(shù)分析樣品中的痕量陰離子越來越得到關(guān)注。
本文將利用閥切換技術(shù)進行樣品富集的基本管路連接情況為例進行介紹，希望能夠為大家提供微薄助力。
1、主要設(shè)備及配件
·電磁六通閥：2個
·高壓輸液泵：2臺
·捕獲柱：1支
·富集柱：1支
·分析柱：1支
·超純水：電阻率＞18.2MΩ·cm
·淋洗液發(fā)生器：避免因試劑中存在雜質(zhì)陰離子影響分析結(jié)果
2、管路連接
閥切換主要分為三部分：進樣模塊、富集模塊和分離模塊。進樣模塊用于手動或自動將待分析樣品注入大樣品量定量環(huán)中；富集模塊用于將待分析樣品中的待測組分進行富集濃縮；分析模塊用于將富集濃縮的待測組分進行分離檢測。
3、狀態(tài)分析
（1）進樣狀態(tài)
如下圖所示，2個電磁閥均處于進樣位。
①自動進樣器/手動進樣將樣品注入定量環(huán)中；
②輸液泵1將泵入的超純水通過捕獲柱后，進入閥1的2號孔位，從3號孔位流出后，連接至閥2的5號孔位，經(jīng)過4、2孔位連接的捕獲柱后，從6號孔位排出；
③輸液泵2將超純水泵入淋洗液發(fā)生器，產(chǎn)生的淋洗液經(jīng)過閥2的2、3孔位，流出至色譜柱。
（2）富集狀態(tài)
如下圖所示，閥1切換至分析位，閥2處于進樣位。
此時閥1定量環(huán)中的待分析樣品被純水沖出，進入閥2的富集柱中，由于純水不具有淋洗效果，待分析組分會在富集柱上保留而不會被洗脫沖出，經(jīng)過一段時間的沖洗后，定量環(huán)中的待分析樣品全部進入富集柱，完成富集操作。
（3）分析狀態(tài)
如下圖所示，閥1切換至進樣位，閥2同時切換至分析位。
①閥1完成將待分析樣品沖出定量環(huán)操作后，切換至進樣位，為下一樣品分析做準備；
②淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的淋洗液將依次經(jīng)過閥2的2、1、4、3號孔位，將富集柱上吸附濃縮的待測組分沖出，進入色譜柱進行分離。
（4）進樣狀態(tài)（復(fù)位至圖2所示位置）
閥1、閥2均處于進樣位。完成一個樣品的分析后，閥2從分析位切換至進樣位，系統(tǒng)進入進樣狀態(tài)，等待下一次分析過程。
4、注意事項
（1）閥切換技術(shù)會用到2個以上進樣閥，因此各閥之間的切換時間需要精準控制，否則可能出現(xiàn)因樣品損失造成數(shù)據(jù)偏低的情況。
（2）現(xiàn)在普遍使用的抑制器為自再生電解微膜抑制器，一般情況下電解過程使用的水來自電導(dǎo)檢測器回流，在痕量離子分析過程中，回流水中的陰離子可能會造成較大干擾，因此建議采用外接水抑制模式，此時需要額外添加1臺輸液泵。
離子色譜儀是一種分離和檢測離子的方法，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、藥品、食品、化妝品等領(lǐng)域的分析。其工作原理基于離子交換，利用離子交換樹脂對樣品中的離子進行選擇性吸附和洗脫，最終通過檢測器得到分離結(jié)果。其主要由六部分組成：進樣器、梯度泵、離子交換柱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和自動采樣器。 首先是進樣器，樣品通過該裝置被引入進離子色譜儀，并經(jīng)過預(yù)處理，如過濾、稀釋、加標等。
接下來是梯度泵，它控制離子交換柱中的溶液流速以及離子強度梯度，實現(xiàn)樣品在離子交換柱上的分離。通常使用兩個或多個不同離子強度的緩沖液，其中一個作為固定相，另一個則通過梯度泵以一定比例混合后作為流動相，在離子交換柱中形成一定離子強度的梯度。
離子交換柱是色譜儀中最關(guān)鍵的組成部分之一，它是分離樣品中離子的地方。離子交換柱通常由樹脂填充而成，該樹脂能夠通過陰陽離子交換與樣品中的離子發(fā)生相互作用。樣品中的離子在離子交換柱中通過吸附、解吸和再吸附等過程進行分離，最終得到不同的峰。
檢測器是色譜儀的另一個關(guān)鍵組成部分，其主要功能是將分離出的離子轉(zhuǎn)化為電信號，并量化檢測。常見的離子色譜儀檢測器包括導(dǎo)電度檢測器、紫外可見光譜檢測器、熒光檢測器等。其中，導(dǎo)電度檢測器是常用的檢測器，因為它靈敏度高、響應(yīng)速度快、穩(wěn)定性好。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是色譜儀的重要組成部分之一，它用于采集、存儲和處理從檢測器中獲得的數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可以對離子峰進行識別、定量、歸一化等操作，最終給出離子樣品的分析結(jié)果。
最后是自動采樣器，它可以實現(xiàn)對多個樣品進行自動化處理，提高實驗效率和減小誤差。
在離子色譜儀中，樣品經(jīng)過進樣器預(yù)處理后，由梯度泵帶動緩沖液通過離子交換柱，在樹脂上與離子發(fā)生交換作用，不同的離子被吸附到樹脂上，形成離子峰。最終，檢測器將離子信號轉(zhuǎn)化為電信號，并傳遞給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進行處理，得到分析結(jié)果。
更新時間：2025-11-14
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離子色譜儀